Calorimetry quét khác biệt là gì?
ZL-3047A Calorimetry quét khác biệt (DSC) là một kỹ thuật phân tích được sử dụng để đo nhiệt được giải phóng hoặc hấp thụ bởi một mẫu trong quá trình sưởi ấm hoặc làm mát trong một phạm vi nhiệt độ cụ thể.Ngoài việc mô tả tính chất nhiệt của vật liệu, DSC cũng được sử dụng để xác định nhiệt độ xảy ra chuyển đổi pha cụ thể, bao gồm nhiệt độ chuyển đổi thủy tinh, sự tan chảy và sự kiện tinh thể hóa.
Để thực hiện một thí nghiệm đo nhiệt độ,cần một thiết bị có thể cung cấp phạm vi nhiệt độ cần thiết cho thử nghiệm và theo dõi chính xác sự thay đổi nhiệt độ và lưu lượng nhiệt.
AChất đo DSC dòng nhiệtbao gồm một lò để đặt mẫu và vật liệu tham khảo. Mẫu được đóng gói trong một chảo kim loại (thường là nhôm), trong khi chảo tham khảo thường là một chảo trống.lò sưởi ấm hoặc làm mát, và các đặc điểm lưu lượng nhiệt được quan sát khi chúng thay đổi theo nhiệt độ.Thông tin lưu lượng nhiệt định lượng có thể được xác định từ sự khác biệt nhiệt độ đo giữa mẫu và tiêu chuẩn.
Sau tất cả các cuộc thảo luận kỹ thuật này, bạn có thể vẫn đang tự hỏi DSC là gì? Hôm nay, chúng ta hãy giải thích nó bằng ngôn ngữ đơn giản để hiểu nguyên tắc cốt lõi của nó.
Nói cách khác, thiết bị DSC chứa hai phần bên trong:
•Một người giữ mẫu của bạn
•Trong khi người kia nắm giữ một"vật liệu tham khảo"(thường là một thùng nghiền, trống không trải qua không có thay đổi nhiệt).
Đây là lý do:
Hãy tưởng tượng bạn đang nấu ăn và muốn phát hiện nếu có gì đó trong chảothay đổiBạn có:
Pan A: Bao gồm mẫu của bạn (ví dụ: một miếng thịt nướng)
Pan B: Rỗng (chỉ có chảo)
Bạn đun nóng cả hai chảogiống nhautrên các bếp riêng biệt nhưng giống hệt nhau.
Nếu bạn chỉ theo dõi Pan A:
Bạn thấy nhiệt độ của nó tăng, nhưng bạnKhông biết:
Bếp có hấp thụ nhiệt không?
Bít tết đang nấu (phản ứng nội nhiệt)?
Hoặc chỉ là biến động điện bếp?
→Anh không học được gì về hành vi của thịt nướng một mình!
Nhưng nếu bạn so sánh Pan A với Pan B:
Khi Pan A nóng lênchậm hơn(vì thịt nướng hấp thụ nhiệt để nấu) trong khi Pan B nóng bình thường → Bạn nhận ra:
"Aha! Có cái gì đó trong Pan A đang hấp thụ nhiệt và nó đang trải qua một sự thay đổi vật lý (như tan chảy hoặc chuyển đổi thủy tinh)!"
Đây là nguyên tắc "sự khác biệt":
Anh không đo đượcnhiệt tuyệt đối trong Pan ABạn đang theo dõiSự khác biệt lưu lượng nhiệtgiữa Pan A và Pan B.
Loại vật liệu | Ứng dụng DSC chính | Các thông số chung |
Sợi (ví dụ: polyester, sợi nylon) |
- Phân tích hành vi kết tinh (crystallinity) - Đánh giá sự phù hợp của các quy trình xử lý nhiệt / sau quay - Kiểm tra sự nhất quán hàng loạt |
Tg, Tm, đỉnh tinh thể hóa lạnh, độ tinh thể |
Phim (ví dụ, phim BOPP, PET) |
- Nghiên cứu sự khác biệt về hành vi nhiệt trước/sau khi kéo dài hai trục - Phân tích phân bố điểm nóng chảy (nhận các pha đa hình) - Điều tra mối quan hệ giữa khả năng niêm phong nhiệt và tinh thể |
Tg, Tm, Độ tinh thể, chiều rộng đỉnh nóng chảy |
Vật liệu nhựa chung (ví dụ: PP, PE, ABS) |
- Xác định tỷ lệ tinh thể / vô hình - Xác định các loại nguyên liệu thô (Tg/Tm như "dấu vân tay") - Đánh giá tác dụng pha trộn / sửa đổi |
Tg, Tm, ΔH (đóng chảy), ΔH (hạch hóa) |
Các chất kết dính (ví dụ: epoxy, PUR) |
- Đánh giá phản ứng / mức độ khắc phục - Phân tích mật độ liên kết chéo - Phân biệt thermoplastic so với các loại phản ứng - đo Tg để dự đoán phạm vi nhiệt độ hoạt động |
Tg, đỉnh ngoại nhiệt, nhiệt phản ứng dư thừa |
Cao su (ví dụ: EPDM, SBR, silicone) |
- Liên hệ Tg với hiệu suất động - Đánh giá sự thay đổi mật độ liên kết chéo |
Tg, Tg thay đổi, ảnh hưởng lịch sử nhiệt |
Hình dưới đây là một đường cong DSC điển hình cho thấy bốn loại chuyển đổi:
Tỷ lệ nhiệt độ là →
Ⅰ Đối với một quá trình chuyển tiếp thứ cấp, đó là một sự thay đổi trong đường cơ sở ngang
ⅡĐối với đỉnh hấp thụ nhiệt, nó được gây ra bởi sự tan chảy hoặc chuyển tiếp tan chảy của mẫu thử.
ⅢĐối với đỉnh hấp thụ nhiệt, nó được gây ra bởi phản ứng phân hủy hoặc phân tách của mẫu thử.
Ⅳ là đỉnh ngoại nhiệt, là kết quả của quá trình chuyển đổi pha tinh thể mẫu
Giải thích các trục biểu đồ DSC
Trục X (Trục ngang)
Đại diện: Nhiệt độ
Đơn vị: độ Celsus (°C)
Giải thích: Đơn giản ?? cho thấy đường tăng nhiệt độ trong quá trình sưởi ấm / làm mát.
Trục Y (Trục dọc)
Đại diện:Dòng nhiệt(còn được gọi làNăng lượng nhiệt)
Đơn vị: Milliwatts (mW)
Lời giải thích chính:
Trục Y cókhônghiển thị nhiệt độ hoặc tổng năng lượng.
Nó đo lườngSự khác biệt lưu lượng nhiệtgiữa mẫu và chảo tham chiếu để duy trì cùng tốc độ sưởi ấm.
Ví dụ:
Nếu DSC đọcDòng nhiệt = 8 mW, nghĩa là:
Mẫu làhấp thụ nhiệt(endothermic).
Công cụ cung cấp0.008 J/s thêmđến mẫu (so với tham chiếu) để giữ cả hai nhiệt ở cùng một tốc độ.
Độ nghiêng (tỷ lệ thay đổi lưu lượng nhiệt)
Định nghĩa: Tốc độ thay đổi lưu lượng nhiệt cho mỗi nhiệt độ đơn vị/thời gian.
Giải thích:
Độ dốc dốc lên cao hơn→ Sự hấp thụ nhiệt đang tăng tốc (ví dụ, tan chảy đột ngột).
Đường dốc bằng phẳng hơn→ Luồng nhiệt thay đổi dần dần.
Đỉnh xuống dốc hơn→ Việc giải phóng nhiệt đang gia tăng (ví dụ, phản ứng ngoại nhiệt bắt đầu).
Lưu ý:Các hướng "tích cực" hoặc "biến tính" của đỉnh trên đường cong DSC không phải là tuyệt đối nó phụ thuộc vào các thiết bịthiết lập hướng lưu lượng nhiệt.
Một số tiêu chuẩn quốc tế mà DSC tuân thủ là như sau.
Số tiêu chuẩn. | Phạm vi áp dụng | Nội dung chính |
ISO 11357 | DSC Kiểm tra nhựa | Chuyển đổi thủy tinh (Tg), nóng chảy (Tm), tinh thể hóa, ổn định oxy hóa |
ASTM E967 | Định chuẩn nhiệt độ DSC | Chuẩn đoán nhiệt độ bằng vật liệu tham chiếu (ví dụ: indi, kẽm) |
ASTM E968 | DSC hiệu chuẩn dòng nhiệt | Định chuẩn tín hiệu lưu lượng nhiệt thông qua enthalpy nóng chảy |
JIS K 7121 | Tiêu chuẩn công nghiệp Nhật Bản (tương đương với ISO 11357) | Phương pháp cơ bản để phân tích nhiệt nhựa |
Tiêu chuẩn cụ thể về vật liệu
Polymers
ISO 11357-3: đo độ tinh thể
ASTM D3418: Nhiệt độ tan chảy / tinh thể hóa & enthalpy
ASTM D7426: Phân tích Tg cao su
Dược phẩm
USP < 891>: Xác nhận phân tích nhiệt
ICH Q6A: Khám phá đa hình (DSC là phương pháp chính)
Kim loại
ASTM E794: Xác định điểm nóng chảy kim loại
ISO 17851: Hành vi oxy hóa
Phương pháp đặc biệt
Tiêu chuẩn | Loại thử nghiệm | Ví dụ ứng dụng |
---|---|---|
ISO 11357-6 | Thời gian cảm ứng oxy hóa (OIT) | Sự ổn định của ống polyethylene |
ASTM D3895 | Xét nghiệm OIT polyolefin | Hiệu quả bổ sung |
ISO 11357-4 | Đo dung lượng nhiệt | Vật liệu tổng hợp |
Chuẩn đoán và xác nhận
ISO 11357-1: Định chuẩn DSC cơ bản
ASTM E2716: Quy trình xác nhận dữ liệu
NIST SRM 720: Tiêu chuẩn công suất nhiệt sapphire
Người liên hệ: Ms. Fiona Zhong
Tel: +86 135 3248 7540
Fax: 86-0769-3365-7986