Máy đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC) ZL-3047A là một kỹ thuật phân tích được sử dụng để đo nhiệt lượng được giải phóng hoặc hấp thụ bởi một mẫu trong quá trình gia nhiệt hoặc làm mát trong một khoảng nhiệt độ cụ thể. Ngoài việc đặc trưng các tính chất nhiệt của vật liệu, DSC còn được sử dụng để xác định nhiệt độ mà tại đó các chuyển đổi pha cụ thể xảy ra, bao gồm nhiệt độ chuyển thủy tinh, nóng chảy và kết tinh.
Để thực hiện một thí nghiệm đo nhiệt lượng quét vi sai, cần có một thiết bị có thể cung cấp dải nhiệt độ cần thiết để thử nghiệm và theo dõi chính xác sự thay đổi nhiệt độ và dòng nhiệt.
Một thiết bị DSC dòng nhiệt bao gồm một lò nung nơi đặt mẫu và vật liệu tham chiếu. Mẫu được bọc trong một chảo kim loại (thường là nhôm), trong khi tham chiếu thường là một chảo rỗng. Lò nung được gia nhiệt hoặc làm mát và các đặc tính dòng nhiệt được quan sát khi chúng thay đổi theo nhiệt độ. Thông tin dòng nhiệt định lượng có thể được xác định từ sự khác biệt nhiệt độ đo được giữa mẫu và tham chiếu.
Sau tất cả những cuộc nói chuyện kỹ thuật này, bạn vẫn có thể tự hỏi—DSC chính xác là gì? Hôm nay, chúng ta hãy phân tích nó bằng ngôn ngữ đơn giản để hiểu nguyên tắc cốt lõi của nó.
Nói cách khác, thiết bị DSC chứa hai chảo bên trong:
•Một chứa mẫu của bạn
•Trong khi cái còn lại chứa một "vật liệu tham chiếu" (thường là một chén nung trơ, rỗng không trải qua bất kỳ thay đổi nhiệt nào).
Đây là lý do tại sao:
Hãy tưởng tượng bạn đang nấu ăn và muốn phát hiện xem có thứ gì đó trong chảo đang thay đổi (như áp chảo bít tết). Bạn có:
Chảo A: Chứa mẫu của bạn (ví dụ: bít tết)
Chảo B: Rỗng (chỉ có chảo)
Bạn làm nóng cả hai chảo giống hệt nhau trên các bếp riêng biệt nhưng giống hệt nhau.
Nếu bạn chỉ theo dõi Chảo A:
Bạn thấy nhiệt độ của nó tăng lên, nhưng bạn không thể biết:
Bản thân chảo có hấp thụ nhiệt không?
Bít tết có đang chín (phản ứng thu nhiệt) không?
Hay chỉ là sự dao động công suất của bếp?
→ Bạn không học được gì về hành vi của bít tết một mình!
Nhưng Nếu Bạn So Sánh Chảo A với Chảo B:
Khi Chảo A nóng lên chậm hơn (vì bít tết hấp thụ nhiệt để chín) trong khi Chảo B nóng lên bình thường → Bạn nhận ra:
"Aha! Có thứ gì đó trong Chảo A đang hấp thụ nhiệt—nó đang trải qua một sự thay đổi vật lý (như nóng chảy hoặc chuyển thủy tinh)!"
Đây là Nguyên tắc "Vi sai":
Bạn không đo nhiệt tuyệt đối trong Chảo A—bạn đang theo dõi sự khác biệt về dòng nhiệt giữa Chảo A và Chảo B.
Loại vật liệu | Ứng dụng DSC chính | Thông số phổ biến |
Sợi (ví dụ: Sợi polyester, Nylon) |
- Phân tích hành vi kết tinh (độ kết tinh) - Đánh giá sự phù hợp của quá trình xử lý nhiệt/sau khi kéo sợi - Kiểm tra tính nhất quán giữa các lô |
Tg, Tm, Đỉnh kết tinh lạnh, Độ kết tinh |
Màng (ví dụ: BOPP, màng PET) |
- Nghiên cứu sự khác biệt về hành vi nhiệt trước/sau khi kéo giãn hai trục - Phân tích phân bố điểm nóng chảy (phát hiện các pha đa hình) - Điều tra mối quan hệ giữa khả năng hàn nhiệt và độ kết tinh |
Tg, Tm, Độ kết tinh, Chiều rộng đỉnh nóng chảy |
Nhựa thông thường (ví dụ: PP, PE, ABS) |
- Xác định tỷ lệ tinh thể/vô định hình - Xác định loại nguyên liệu thô (Tg/Tm dưới dạng "dấu vân tay") - Đánh giá tác động của việc pha trộn/sửa đổi |
Tg, Tm, ΔH (nóng chảy), ΔH (kết tinh) |
Chất kết dính (ví dụ: Epoxy, PUR) |
- Đánh giá mức độ phản ứng/đóng rắn - Phân tích mật độ liên kết ngang - Phân biệt loại nhiệt dẻo so với loại phản ứng - Đo Tg để dự đoán phạm vi nhiệt độ phục vụ |
Tg, Đỉnh tỏa nhiệt, Nhiệt phản ứng còn lại |
Cao su (ví dụ: EPDM, SBR, Silicone) |
- Tương quan Tg với hiệu suất động - Đánh giá sự thay đổi mật độ liên kết ngang |
Tg, Chuyển dịch Tg, Tác động của lịch sử nhiệt |
Hình sau là một đường cong DSC điển hình cho thấy bốn loại chuyển đổi:
Hệ số nhiệt độ là →
Ⅰ Đối với một chuyển đổi thứ cấp, đó là sự thay đổi trong đường cơ sở ngang
Ⅱ Đối với đỉnh hấp thụ nhiệt, nó được gây ra bởi sự nóng chảy hoặc chuyển đổi nóng chảy của mẫu thử
Ⅲ Đối với đỉnh hấp thụ nhiệt, nó được gây ra bởi phản ứng phân hủy hoặc phân cắt của mẫu thử
Ⅳ là đỉnh tỏa nhiệt, là kết quả của sự chuyển đổi pha tinh thể của mẫu
Giải thích các trục của Đồ thị DSC
Trục X (Trục ngang)
Đại diện: Nhiệt độ
Đơn vị: Độ C (°C)
Giải thích: Đơn giản – hiển thị độ dốc nhiệt độ trong quá trình gia nhiệt/làm mát.
Trục Y (Trục dọc)
Đại diện: Dòng nhiệt (còn gọi là Công suất nhiệt)
Đơn vị: Milliwatt (mW)
Giải thích chính:
Trục Y không hiển thị nhiệt độ hoặc tổng năng lượng.
Nó đo sự khác biệt về dòng nhiệt giữa mẫu và chảo tham chiếu để duy trì cùng tốc độ gia nhiệt.
Ví dụ:
Nếu DSC đọc Dòng nhiệt = 8 mW, có nghĩa là:
Mẫu đang hấp thụ nhiệt (thu nhiệt).
Thiết bị đang cung cấp thêm 0,008 J/s cho mẫu (so với tham chiếu) để giữ cả hai gia nhiệt ở cùng tốc độ.
Độ dốc (Tốc độ thay đổi dòng nhiệt)
Định nghĩa: Mức độ thay đổi nhanh chóng của dòng nhiệt trên một đơn vị nhiệt độ/thời gian.
Giải thích:
Độ dốc hướng lên dốc hơn → Sự hấp thụ nhiệt đang tăng tốc (ví dụ: nóng chảy đột ngột).
Độ dốc phẳng hơn → Dòng nhiệt thay đổi dần dần.
Độ dốc hướng xuống dốc hơn → Sự giải phóng nhiệt đang tăng lên (ví dụ: phản ứng tỏa nhiệt bắt đầu).
Lưu ý: Hướng "dương" hoặc "âm" của các đỉnh trên đường cong DSC không phải là tuyệt đối—nó phụ thuộc vào cài đặt hướng dòng nhiệt của thiết bị.
Một số tiêu chuẩn quốc tế mà DSC tuân thủ như sau.
Tiêu chuẩn số | Phạm vi ứng dụng | Nội dung chính |
ISO 11357 | Thử nghiệm DSC của nhựa | Chuyển thủy tinh (Tg), nóng chảy (Tm), kết tinh, độ ổn định oxy hóa |
ASTM E967 | Hiệu chuẩn nhiệt độ DSC | Hiệu chuẩn nhiệt độ bằng vật liệu tham chiếu (ví dụ: indium, kẽm) |
ASTM E968 | Hiệu chuẩn dòng nhiệt DSC | Hiệu chuẩn tín hiệu dòng nhiệt thông qua enthalpy nóng chảy |
JIS K 7121 | Tiêu chuẩn công nghiệp Nhật Bản (Tương đương với ISO 11357) | Các phương pháp cơ bản để phân tích nhiệt của nhựa |
Tiêu chuẩn cụ thể cho vật liệu
Polyme
ISO 11357-3: Đo độ kết tinh
ASTM D3418: Nhiệt độ và enthalpy nóng chảy/kết tinh
ASTM D7426: Phân tích Tg cao su
Dược phẩm
USP <891>: Xác nhận phân tích nhiệt
ICH Q6A: Phát hiện đa hình (DSC là phương pháp chính)
Kim loại
ASTM E794: Xác định điểm nóng chảy kim loại
ISO 17851: Hành vi oxy hóa
Các phương pháp chuyên biệt
Tiêu chuẩn | Loại thử nghiệm | Ví dụ ứng dụng |
---|---|---|
ISO 11357-6 | Thời gian cảm ứng oxy hóa (OIT) | Độ ổn định của ống polyetylen |
ASTM D3895 | Thử nghiệm OIT polyolefin | Hiệu quả của chất phụ gia |
ISO 11357-4 | Đo dung lượng nhiệt | Vật liệu composite |
Hiệu chuẩn & Xác nhận
ISO 11357-1: Hiệu chuẩn DSC cơ bản
ASTM E2716: Quy trình xác nhận dữ liệu
NIST SRM 720: Tiêu chuẩn dung lượng nhiệt sapphire
Người liên hệ: Ms. Fiona Zhong
Tel: +86 135 3248 7540
Fax: 86-0769-3365-7986